Основные этапы механической подготовки образцов для исследования под микроскопом: методики и рекомендации

Верцанова Е.В., к.т.н., ООО «Мелитэк-Украина»

Механическая подготовка является наиболее распространенным способом подготовки материалографических образцов для дальнейшего исследований под микроскопом. Основой механической подготовки образцов является удаление материала с исследуемой поверхности с помощью абразивных частиц.В зависимости от уровня вносимых деформаций можно выделить три вида снятия материала с поверхности образца:

1. Шлифование
2. Полирование
3. Оксидное полирование

Рассмотрим каждый из этих процессов более подробно. Рекомендации по выбору расходных материалов для каждого этапа подготовки базируются на продукции фирмы STRUERS (Дания) – всемирно известного производителя оборудования и расходных материалов для подготовки образцов.

Первый шаг механического снятия материала называется шлифованием. Шлифованием убираются повреждения и деформации с поверхности материала, но и наносятся новые небольшие деформации. Задача шлифования – выровнять поверхность с минимумом повреждений, которые можно убрать в процессе полирования за предельно малое время.

Выравнивание поверхности

Первым шагом шлифования обычно является выравнивание поверхности. Выравнивание поверхности обеспечивает достижение одинакового состояния поверхности всех образцов, вне зависимости от их первоначального состояния и предшествующей обработки. Для достижения максимального уровня снятия материала целесообразно использование абразива с большим размером частиц. Для выравнивания поверхности применяются диски MD-Primoили MD-Piano. Они позволяют получить абсолютно плоские образцы и сокращают время обработки на следующем шаге тонкого шлифования. Кроме того, диски MD-Primoи MD-Piano обеспечивают хорошее удержание края (края образца не заваливаются). Диск MD-Primoсодержит карбид кремния (SiC)  и применяется для шлифования мягких материалов твёрдостью не более 150 HV. Диск MD-Piano содержит алмазы и применяется для материалов с твёрдостью от 150 HV и выше. MD-Primoи MD-Piano в своей основе имеют абразивные частицы в смоляной основе. В процессе износа находящиеся в смоляной основе новые абразивные частицы обеспечивают постоянный уровень снятия материала. Также для выравнивания применяется SiC-бумага и шлифовальные камни содержащие карбид кремния или оксид алюминия (корунд).

Тонкое шлифование:

Результатом тонкого шлифования является  поверхность с тем минимумом деформаций, которые могут быть убраны в процессе полирования. Высокий уровень снятия материала достигается с помощью абразивных частиц размером 15, 9 или 6 мкм. Для этого используются диски для тонкого шлифования MD-Largo или MD-Allegro, или твердые сукна с низкой упругостью MD-Plan, MD-Pan или MD-Dur. MD-Largo и MD-Allegro - твердые композитные диски с поверхностью, покрытой композитным материалом, позволяющим непрерывно поступающим на поверхность алмазным частицам, внедрятся в него и осуществлять эффективное шлифование. MD-Largo и MD-Allegro обеспечивают высокий уровень снятия материала, плоскостность и гарантируют удержание края. В процессе шлифования усилие на образец должно быть относительно высоким для обеспечения высокого уровня снятия материала.

Выбор абразива

Скорость снятия материала зависит от применяемого абразива. Алмазы - лучший абразив. Они имеют высочайшую твердость - около 8000 HV, а это  значит, что алмазы легко режут все материалы и фазы. Существуют различные типы алмазов. Исследования показали, что наилучший уровень снятия материала обеспечивают поликристаллические алмазы, поскольку они имеют много режущих граней.SiC, карбид кремния, с твердостью около 2500 HV, широко используется для шлифовальной бумаги и отрезных кругов. Al₂O₃, оксид алюминия, с твердостью около 2000 HV, обычно используется для шлифовальных камней и отрезных кругов. Чаще всего используется для обработки черных металлов. Твердость абразивных частиц должна быть в 2.5 - 3 раза больше твердости обрабатываемого материала. SiC и Al₂O₃ не могут использоваться для шлифования или полирования таких материалов, как керамика или спеченные карбиды. Очень важно подавать определённое количество алмазного абразива в процессе подготовки. Если алмазные частицы будут применяться в больших количествах через большие интервалы, то протекание процесса будет неравномерным. Для лучшего контроля над процессом, абразив должен подаваться небольшими порциями через короткие промежутки времени. Рекомендуется использовать алмазную суспензию с автоматическим дозатором. Это гарантирует постоянный, воспроизводимый результат с низкими затратами на один образец.

Следующий этап -  полирование - должно убрать повреждение от предыдущего шага подготовки. Это достигается с помощью нескольких материалографичесих шагов с использованием определённых абразивных частиц.

Алмазное полирование

Алмазы используются как абразив для более быстрого удаления материала и получения наилучшей плоскостности. Других абразивов для получения подобных результатов не существует. Алмазы имеют очень высокую твёрдость, что позволяет применять их для любых материалов и фаз. В процессе полирования желателен более низкий уровень снятия материала, так как целью полирования  является получение поверхности образца без царапин и деформаций. Более эластичные сукна, такие как MD-Mol или MD-Nap, используются с частицами небольшого размера (3 или 1мкм) для приближения уровня снятия материала к нулю. Более низкое усилие на образец будет так же снижать уровень снятия материала.

Оксидное полирование

Для некоторых материалов, особенно мягких и пластичных, требуется конечное полирование для оптимального качества. В этом случае используется оксидное полирование. Коллоидальная двуокись кремния с размером зерна 0,04 мкм и PH9,9 позволяет получить отличные результаты. Сочетание химической активности и лёгкого абразива приводит к получению поверхности, абсолютно лишённой царапин и деформаций. OP-U – полировальная суспензия, применяемая для всех типов материалов. OP-S – может использоваться вместе с реагентами, повышающими химическую активность суспензии. Это делает OP-Sсуспензию подходящей для очень пластичных материалов. Суспензия, содержащая оксид алюминия, OP-A, используется для конечного полирования низко и высоколегированных сталей, сплавов на основе никеля и керамики.

Методики подготовки

Подготовка различных материалов в зависимости от их физических свойств - твердости и пластичности – требует индивидуального метода подготовки. В зависимости от твердости и пластичности материалов, так как на основании именно этих характеристик выбирается метод подготовки образца. Метод подготовки образца для исследования включает в себя серию шагов, на каждом из которых, в зависимости от типа используемого абразива, с поверхности образца механически удаляется определенное количество материала. Компания STRUERS (Дания) занимается разработкой методик подготовки различных материалов и предоставляет свои рекомендации пользователям. Для многих материалов существуют стандартные методики, которые уже включены в программы управления полуавтоматических шлифовально-полировальных станков, таких как серия Tegramin. Станки серии Tegramin имеют возможность работы с базой данных, в которой хранится более 200 методов подготовки образцов. Из них - 10 методов стандартных из  «Struers Metalog Guide», которые обеспечивают работу с большинством групп материалов. Они разработаны с учетом обеспечения максимальной производительности системы Tegramin и дают возможность начать работу немедленно. Эти методы являются также хорошей отправной точкой для разработки пользователем собственных методов, которые также можно внести в базу данных. Использование стандартных индивидуальных методов подготовки образцов позволяют получить качественный стабильный и воспроизводимый результат.

Статья взята из журнала "Литье Украины", №12 (160) 2013 г.